摘要
建立了尿液中4种环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯(DINCH)增塑剂代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。2 mL尿液经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解,采用阴离子交换固相萃取柱对目标分析物进行富集净化,氮吹浓缩至0.5 mL。以Acquity BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,0.05%乙酸乙腈和0.05%乙酸作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负电离多反应监测模式下进行定性和内标法定量分析。4种DINCH代谢物在0.01~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.9996,方法检出限为0.01~0.03 ng/mL,方法定量限为0.03~0.10 ng/mL,加标回收率为74%~124%,相对标准偏差为1.2%~15.0%,日内精密度为3.5%~6.2%,日间精密度为6.9%~9.8%。应用此方法测定了55份尿液样本,结果显示,4种DINCH代谢物均可检出。MINCH、oxo-MINCH、OH-MINCH和cx-MINCH的检出率分别为18.2%、47.3%、98.2%和100%,检出浓度分别为<MDLs~0.7 ng/mL、<MDLs~5.7 ng/mL、<MDLs~11.7 ng/mL和0.01~6.0 ng/mL。本方法操作简单、便捷、灵敏度高且定量准确,适用于人尿液中4种DINCH代谢物的测定。
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单位中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所; 首都医科大学