SPE结合UPLC-MS/MS同时测定半夏曲中24种真菌毒素含量

作者：南文萍; 倪倩; 张俐; 孙晶; 冯有龙^*

来源：现代中药研究与实践, 2023, 37(03): 59-65.

DOI：10.13728/j.1673-6427.2023.03.011

• 固相萃取
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 真菌毒素
• 半夏曲

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定半夏曲中24种真菌毒素的方法。方法 样品经84%乙腈水溶液提取后经Oasis HLB固相萃取柱净化，Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)分离，0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用基质匹配外标法进行定量分析。结果 24种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.998 8～1.000 0，检测限为0.02～4.17μg/kg，定量限为0.03～9.92μg/kg。加标水平下的回收率为69.20%～118.20%,RSD为0.51%～12.98%。精密度、重复性和稳定性均符合相关要求。采用所建立的方法对半夏曲样品进行检测，10批半夏曲被检出8种真菌毒素，污染水平为0.30～115.55μg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确，适用于半夏曲样品的检测。

• 单位
  南京中医药大学; 江苏省食品药品检验所