摘要
目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定半夏曲中24种真菌毒素的方法。方法 样品经84%乙腈水溶液提取后经Oasis HLB固相萃取柱净化,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用基质匹配外标法进行定量分析。结果 24种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998 8~1.000 0,检测限为0.02~4.17μg/kg,定量限为0.03~9.92μg/kg。加标水平下的回收率为69.20%~118.20%,RSD为0.51%~12.98%。精密度、重复性和稳定性均符合相关要求。采用所建立的方法对半夏曲样品进行检测,10批半夏曲被检出8种真菌毒素,污染水平为0.30~115.55μg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于半夏曲样品的检测。
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单位南京中医药大学; 江苏省食品药品检验所