以FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O和ZnSO4·7H2O为原料,通过共沉淀法先制备出晶粒细小的碱式碳酸盐前驱体,在不同的温度下焙烧1h,制备出(Ni,Zn)Fe2O4纳米晶复合材料,利用XRD和TEM等方法对样品进行了分析表征;并考察了其气敏特性和红外吸收性能。结果表明:(Ni,Zn)Fe2O4在500℃下开始固相反应并结晶成为纳米晶体,在800℃下晶粒尺寸约为50nm。