GC-MS对多西他赛原料药中DMAP和DCC的残留检测

作者：杜毅; 陈磊; 李玲; 周瑾; 吕磊^*

来源：药学实践杂志, 2018, 36(05): 446-449.

DOI：10.3969/j.issn.1006-0111.2018.05.014

• 气相色谱-质谱联用
• 多西他赛
• 4-二甲氨基吡啶
• 二环己基碳二亚胺
• 残留检测

目的采用GC-MS技术对多西他赛原料药中催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)和脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)进行残留检测。方法色谱柱为安捷伦的DB-5msUI(30m×0.25mm,0.25μm)超高惰性毛细管气相色谱柱;采用程序升温方式,载气为高纯氦气,流速1.5ml/min;进样量为1μl。质谱采用EI源,选择离子监测模式:DMAP的定量离子为121,DCC的定量离子为163,内标龙脑的定量离子为95。多西他赛原料药采用甲醇超声提取。结果 DMAP和DCC的线性关系良好(r>0.999 2),其定量限分别为50.90和10.21ng/ml,日内、日间精密度RSD均小于5.0%,回收率大于90%,符合方法学要求。3批样品中均未检测到DMAP和DCC的残留。结论该方法灵敏度高,专属性好,可用于多西他赛原料药中微量杂质的残留检测。

• 单位
  上海交通大学医学院附属新华医院; 上海东方肝胆外科医院; 上海长海医院; 中国人民解放军第二军医大学