离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐

作者：宁啸骏; 朱伟; 杜茹芸; 虞成华; 陆志芸; 周耀斌

来源：理化检验. B, 化学分册, 2016, 52(01): 19-23.

• 离子色谱-串联质谱法
• 高氯酸盐
• 婴幼儿配方奶粉

采用离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐。将2.00g样品溶解在10mL水中,加入乙腈10mL,振荡离心去除样品中的蛋白质,上清液用10mL乙腈饱和的正己烷溶液去除样品中的脂类物质。净化液采用Dionex IonPac AS 20色谱柱分离,以60mmol·L-1氢氧化钾溶液洗脱。质谱中采用电喷雾离子源和多反应监测模式,以NaCl 18O4作为同位素内标物质定量。高氯酸盐质量浓度的线性范围为0.1100μg·L-1,检出限(3S/N)为0.3μg·kg-1,测定下限(10S/N)为1.0μg·kg-1。加标回收率在92.1%97.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。

• 单位
  上海市质量监督检验技术研究院