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摘要
目的建立黑果枸杞中季铵型生物碱含量检测的紫外-可见分光光度测定法,利用液相色谱-质谱联用技术对黑果枸杞中含氮化合物进行成分定性分析。方法采用紫外-分光光度仪,于524 nm波长处,以雷氏铵盐沉淀法测定总季铵型生物碱含量;色谱柱为BOS Hypersil C18(2.1 mm×150 mm,2.4μm),流动相A为0.1%甲酸水溶液,B为乙腈,梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温:35℃,电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正离子检测条件下对黑果枸杞中含氮化合物进行成分分析。结果甜菜碱作为对照品,取样量在981～4 906μg之间,吸光度与甜菜碱取样量之间线性关系良好,Y=0.000 1X-0.005 5,r=0.9993。平均回收率为98.53%,RSD为1.19%(n=6);采用液相色谱-质谱联用技术分析出12种含氮化合物,其中,N(1)-二氢咖啡酰-N(12)-咖啡酰精胺和对羟基肉桂酰-二氢咖啡酰亚精胺属于首次于黑果枸杞中发现成分。结论本文建立的季铵型生物碱含量测定方法简单、易操作、重复性良好,可用于黑果枸杞中季铵型生物碱含量测定;对黑果枸杞中含氮化合物的定性分析可为其质量控制提供参考。
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