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摘要
了解钻探污泥中相关金属的含量，可以为钻探污泥的处理处置及资源化利用提供依据；污泥中重金属检测常采用X射线荧光光谱仪(XRF),选用硼酸镶边衬底材料制备样片时发现硼酸易受热挥发进而增加了仪器被腐蚀的风险。实验采用微晶纤维素替代硼酸粉末压片制样，选择土壤、水系沉积物、岩石系列标准物质建立校准曲线，采用经验系数法和康普顿散射RhKα内标法校正基体效应和谱线干扰，实现了波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)对钻探污泥样品中铜、铅、锌、铬、镍的测定。考察了硼酸与微晶纤维素这两种镶边衬底材料制备样片的机械强度、高温稳定性和结构稳定性。结果表明，与硼酸镶边衬底制备的样片相比，微晶纤维素镶边衬底材料制备的样片机械强度更高，耐热性更好，结构稳定性也更好，故其在测试过程中裂缝、掉渣甚至碎裂的可能性更低，因样品温度变化造成样片镶边衬底材料物理性能变差的风险也更低，对仪器的粉尘累积影响也更小。选择与钻探污泥基体相似的岩石、土壤标准物质，及采集的钻探污泥样品，采用微晶纤维素粉末镶边衬底压片制备样片，按照实验方法进行测试，同时采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行方法比对。结果表明，对于岩石、土壤标准物质，实验方法测定值与认定值、ICP-MS测定值基本一致，相对标准偏差(RSD,n=11)为0.9%～4.7%;对于实际样品，实验方法测定值与ICP-MS测定值基本一致，相对标准偏差(n=11)为1.1%～3.9%。
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单位核工业二一六大队
