3-脱氧葡萄糖醛酮代谢产物——3-脱氧果糖的HPLC检测方法初步建立

作者：李涵艺; 江国荣^*; 许恒; 季亚男; 张露蓉

来源：纤维素科学与技术, 2023, 31(01): 16-22.

DOI：10.16561/j.cnki.xws.2023.01.08

• 3-脱氧果糖
• 3-脱氧葡萄糖醛酮
• 2,4-二硝基苯肼
• 高效液相色谱
• 气相色谱―质谱联用
• 薄层色谱―高效液相色谱联用

建立了3-脱氧果糖（3-DF）初步检测的高效液相色谱（HPLC）方法。先使用气相色谱―质谱联用（GC-MS）对合成的3-DF标样进行鉴定。再采用C18反相色谱柱，流动相为乙腈-水（10%∶90%～90%∶10%）梯度洗脱60min，紫外检测波长352nm，应用2,4-二硝基苯肼柱前衍生法，以薄层色谱―高效液相色谱联用（TLC-HPLC）对3-DF衍生物峰进行定位，并完善衍生条件，进行方法学考察。结果表明：合成样品为3-DF；衍生条件以衍生液中1∶3添加乙酸乙酯效果最佳；3-DF衍生物峰出峰时间为15.972 min，呈尖峰，分离度良好，线性范围为0.5～8 mg/mL，方法精密度RSD为2.4%，重复性RSD为4.4%，稳定性RSD为2.4%。本检测方法稳定、可靠，可初步用于3-DF定性及相对定量。

• 单位
  苏州市中医医院; 南京中医药大学