固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛蛙中喹诺酮类和磺胺类抗生素

作者：邱巧丽; 陈晓红; 潘胜东; 金米聪

来源：中国卫生检验杂志, 2022, 32(12): 1439-1452.

• 喹诺酮
• 磺胺
• 固相萃取
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 牛蛙

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定牛蛙中痕量的18种喹诺酮类和16种磺胺类抗生素残留的方法。方法 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取，过HLB固相萃取柱净化富集，waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离，以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速0.3 ml/min，采用电喷雾正离子源(ESI+)，多反应监测(MRM)扫描方式检测，外标法定量。结果 该方法在14.5 min内完成对34种目标化合物的分析。34种目标化合物的线性范围为0.5μg/L～20μg/L，相关系数均> 0.993,6次空白样品加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.0%～14.4%。34种目标化合物的方法检出限为0.1μg/kg，方法定量限为0.5μg/kg，样品的加标回收率为54.1%～125.0%。结论 该方法操作简便，重现性好，可用于牛蛙中多种喹诺酮类和磺胺类抗生素的同时快速检测。

• 单位
  宁波市疾病预防控制中心