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摘要
考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低，并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法，开展了题示研究工作。采集离地表20 cm以内的土壤样品，风干、除杂、过筛后分取5 g,加入3.0 mL水，摇匀，静置10 min。加入10 mL含1.0%(体积分数)乙酸的乙腈溶液，振荡30 min,加入5.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠，剧烈振荡1 min,于4℃离心5 min。取0.15 g无水硫酸镁、0.05 g N-丙基乙二胺(PSA)置于5 mL具塞离心管中，再加入2.0 mL上述样品提取液，涡旋振荡1 min,于4℃离心3 min。分取0.5 mL上清液，加入0.5 mL水，混匀后过0.2μm滤膜。收集滤液，采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测，14种目标物(包括10种新烟碱类农药和4种代谢物)在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L-1甲酸铵的甲醇溶液和含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离，用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离，多反应监测(MRM)模式检测，基质匹配法定量。结果显示：14种目标物的质量浓度分别在2.0～200.0μg·L-1(噻虫胺)和0.5～200.0μg·L-1(其他13种目标物)内和对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.36～2.49μg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为75.4%～112%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。方法用于16份果园土壤样品的分析，检出了吡虫啉(13份样品)、噻虫嗪(8份样品)和噻虫胺(1份样品),检出量分别为0.007～0.31 mg·kg-1,0.005～0.28 mg·kg-1和0.009 mg·kg-1。
- 单位
