降压新药西尼地平杂质Ⅰ的制备

作者：傅鹏; 苏伟; 王学元; 李晶; 孙艳^*

来源：精细化工, 2021, 38(05): 1068-1073.

DOI：10.13550/j.jxhg.20201187

• 西尼地平
• MnO2
• 西尼地平杂质Ⅰ
• 芳构化
• 精细化工中间体

以西尼地平为起始原料,活化MnO2为氧化剂,一步法制备了2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)吡啶-3,5-二甲酸3-(2-甲氧基)乙酯5-(3-苯基)-2(E)-丙烯酯(记为西尼地平杂质Ⅰ)。经实验优化,制备西尼地平杂质Ⅰ的最适宜条件为:m(西尼地平)∶m(MnO2)=1.00∶1.24,甲苯为溶剂,105℃下反应1 h。反应得到西尼地平杂质Ⅰ收率为92.3%,经高效液相色谱面积归一化法检测后,纯度达到99.2%。产物结构经HRMS,1HNMR、13CNMR以及FTIR进行确认。该反应实现了西尼地平绿色高效直接转化西尼地平杂质Ⅰ。

• 单位
  天津大学