一种简便快速的液相色谱串联质谱法用于人体内血尿样品中奈诺沙星浓度的测定

作者：黄俊; 郭蓓宁; 郁继诚; 武晓捷; 曹国英; 张菁; 施耀国; 张婴元

来源：中国感染与化疗杂志, 2012, 12(4): 313-318.

DOI：10.3969/j.issn.1009-7708.2012.04.017

• 奈诺沙星
• 液相色谱串联质谱法
• 方法学验证
• 应用

目的 建立一种简便快速高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)的方法用于测定人血浆和尿液中奈诺沙星药物浓度.方法 色谱柱为Waters Symmetry RP18柱(50 mm×2.1 mm,5μm),以加替沙星为内标,血浆和尿液样品测定采用0.1％甲酸-乙腈混合溶液为流动相,比例分别为82∶18和85∶15,流速均为0.2 mL/min.采用蛋白沉淀法处理血浆样品,以液液萃取法清除尿液样品中杂质.ESI源正离子选择性反应监测(SRM),奈诺沙星检测通道:m/z 372.4→m/z 354.1,内标检测通道:m/z 376.1→m/z 332.2.结果 本方法测定血浆和尿液中的奈诺沙星的线性范围均为5～1 000 ng/mL,最低检测浓度均为5 ng/mL.血浆和尿液的奈诺沙星提取回收率分别为(98.49±4.69)％和(84.92±6.81)％,且血浆和尿液的RSD分别小于或等于4.31％和9.76％.奈诺沙星血浆样品的方法日内、日间准确度分别为(99.27～103.75)％和(100.40～106.36)％;而尿液样品的方法日内、日间准确度依次为(103.52～115.94)％和(99.50～110.96)％,且基质效应、精密度、稳定性等均通过方法学验证.并已用于该药的人体药动学研究中药物浓度的测定.结论 本方法操作简便、迅速,特异性强,灵敏度高,准确性好,符合奈诺沙星人体药物动力学研究中血尿样测定的方法学要求.

• 单位
  卫生部抗生素临床药理重点实验室; 复旦大学附属华山医院