衍生化GC-MS法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量

作者：郜昭慧; 周长明; 郭雷; 邵天舒^*

来源：中国药师, 2018, 21(12): 2235-2238.

• 流感病毒裂解疫苗
• 游离甲醛
• 衍生
• 气相色谱-质谱联用

目的:建立测定流感病毒裂解疫苗中游离的痕量甲醛的衍生化GC-MS方法。方法:优化衍生化条件后,利用2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine,DNPH)衍生流感病毒裂解疫苗中的游离甲醛,用环己烷萃取衍生物,以GC-MS法测定。气相色谱-质谱条件为:以Agilent DB-5MS毛细管色谱柱分离,初始温度为60℃,以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min,再以10℃·min-1升至260℃,保持5 min。检测器为质谱检测器,电子轰击离子化模式,电子能量70 e V,离子源温度280℃,进样口温度为250℃;扫描方式为选择性离子检测,检测离子m/z 79、210;载气为氦气,流速:1. 0 ml·min-1,分流比为2∶1;进样量:1μl。利用建立的方法测定了两个厂家共10批样品中游离的甲醛含量。结果:甲醛浓度在0. 10～30. 00μg·ml-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 999 8),该方法的最低检测限为0. 01μg·ml-1,定量限为0. 03μg·ml-1。低、中、高3个浓度的平均加样回收率为95. 3%(RSD=3. 4%,n=9); 10批流感病毒裂解疫苗中痕量甲醛含量均低于中国药典2015年版三部中规定的50μg·ml-1。结论:该方法操作简单,检出限低,专属性强,可用于流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量的质量控制。

• 单位
  北京市药品检验所