本文提出了一种从羧酸类、烯烃类和乙酰丙酮类的铑化合物在生产或使用过程中产生的含铑复杂废液中提取铑的方法。该方法涉及如下过程和条件:羧酸类、烯烃类和乙酰丙酮类的铑化合物在生产或使用过程中产生的含铑复杂有机废液,加入氢氧化钠,加热至沸腾,分批次缓慢加入还原剂,煮沸1 h以上,以使铑从液体中尽量还原出来,过滤分离铑粉,在750℃下通氢进一步还原后,再在王水、氢氟酸中煮沸、以除去存在的杂质,可得纯度≥99.9%的金属铑。