本发明提供一种新颖的制备2,2-双磺酰基-2H-氮丙啶类化合物的方法。该方法经芳基丙炔酸类化合物和亚磺酸钠类化合物的氧化脱羧串联环化反应,使用亚硝酸叔丁酯作为氮源,在无金属催化条件下,经过一步反应构建两个C-S键、一个C-N键、一个C=N键,合成了2,2-双磺酰基-2H-氮丙啶类化合物。