高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质

作者：郝丽娟; 苗会娟; 韩佳芮; 徐欢欢; 王茉莉; 徐艳梅^*

来源：化学分析计量, 2023, 32(10): 11-15.

• 高效液相色谱-串联质谱法
• 盐酸拉贝洛尔
• 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸
• 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯
• 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分离柱，以0.1%（质量分数）的乙酸溶液为流动相A，乙腈-0.1%的乙酸溶液（体积比为1∶1）为流动相B，流量为1.5 mL/min，梯度洗脱，柱温为40℃，进样体积为10μL，离子源为大气压化学电离源，采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160～203.20、1.0320～206.40、1.0370～207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关，相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03ng/mL，定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%，测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质，有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。

• 单位
  河北科技大学