两种离子化技术气相色谱-质谱法测定橄榄油中甾醇烯类物质的比较

作者：魏雪缘; 沈伟健; 余可垚; 张建; 陆慧媛; 吴斌; 沈崇钰; 赵增运; 柳菡; 邓晓军; 王岁楼

来源：色谱, 2016, 34(04): 429-435.

• 气相色谱-质谱
• 甾醇烯
• 电子轰击电离
• 正化学电离

分别采用电子轰击(EI)和正化学电离(PCI)两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定橄榄油中3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解,硅胶柱净化后,分别采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS分时段选择离子监测模式进行测定,以3,5-胆甾二烯为内标进行定量。结果表明,两种方法的线性、准确度、精密度、灵敏度均较好。3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯分别在0.0240.48、0.020.50和0.030.75 mg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.999)。在3个加标水平下,GC-EI/MS和GC-PCI/MS的平均回收率分别为88.7%99.5%、87.1%109.2%,两种检测方法的相对标准偏差(RSD,n=6)均不超过8.3%。定量限(S/N=10)分别为0.03 mg/kg(EI),0.030.10 mg/kg(PCI)。通过对两种方法的比较研究发现,EI能提供更多碎片离子和结构信息,而PCI中则主要为准分子离子及反应气加合离子。应用于样品中甾醇烯的测定时,PCI的选择性和抗干扰能力明显优于EI。两种方法可相互补充和替代应用于日常检测中。

• 单位
  江苏出入境检验检疫局; 中国药科大学; 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心