电感耦合等离子体串联质谱法测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素

作者：李坦平; 吴宜; 曾利群; 娄晓明; 李爱阳

来源：岩矿测试, 2020, 39(05): 682-689.

DOI：10.15898/j.cnki.11-2131/td.201911230162

• 电解二氧化锰废渣
• 浸出液
• 重金属元素
• 电感耦合等离子体串联质谱法
• 质谱干扰
• O2反应气

电解二氧化锰废渣中的重金属元素在雨水淋滤下,通过地表径流对下游水生态系统及农业生态系统造成不同程度的环境污染和安全隐患,因此,准确测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量具有重要的现实意义。电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量通常很低,采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法测定,检出限通常难以满足测定要求。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,消除复杂质谱干扰面临挑战。本文采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量。电解二氧化锰废渣中6种重金属元素Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb经硫酸和硝酸混合酸浸出后直接采用ICP-MS/MS进行测定,利用串联质谱的O2反应模式消除分析过程中Cr、Ni、As、Cd受到的质谱干扰,通过考察不同分析模式下52Cr、60Ni、75As、111Cd的背景等效浓度(BEC),评价质谱干扰对分析结果的影响。结果表明:在MS/MS模式下选择O2为反应气,采用质量转移法和原位质量法可以消除52Cr、60Ni、75As、111Cd的所有质谱干扰。Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb检出限分别为3.06、9.31、3.50、2.72、2.03、1.89ng/L,加标回收率在95.6%～106.2%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.9%。所建立的方法已应用于电解二氧化锰废渣浸出液中重金属元素的测定。

• 单位
  湖南工学院