HPLC-脉冲安培检测器测定硫酸小诺霉素氯化钠注射液含量

作者：易巧; 刘绪平^*; 韩春霞; 熊骏

来源：药物分析杂志, 2018, 38(12): 2200-2203.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2018.12.21

• 液相色谱-脉冲安培检测器
• 硫酸小诺霉素氯化钠注射液
• 小诺霉素组分

目的:建立液相色谱(脉冲安培检测器)测定硫酸小诺霉素氯化钠注射液中小诺霉素组分含量的方法,为制定该类药的质量控制标准提供参考。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.0 mm×150 mm,3μm),以1.25%(v/v)三氟乙酸溶液[含0.025%五氟丙酸,0.85%(v/v)的50%氢氧化钠溶液,用0.5 mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH至2.6]-乙腈(97.5∶2.5)为流动相,柱温为30℃,流速为0.7 mL·min-1;柱后衍生氢氧化钠溶液浓度为0.5 mol·L-1(含0.005 mol·L-1乙二胺四乙酸溶液),以流速0.3 mL·min-1等度淋洗。结果:小诺霉素在19.93～59.80μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),小诺霉素精密度(RSD)为0.55%,检测下限为23.9 ng,平均回收率为99.1%。6批样品测定结果分别为90.7%、91.1%、90.6%、91.2%、90.7%、88.6%,与2015年版《中华人民共和国药典》方法结果无明显差异。结论:经方法学验证,本法适用于硫酸小诺霉素氯化钠注射液中小诺霉素组分含量的控制。

• 单位
  江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心; 江西省药品检验检测研究院; 赛默飞世尔科技（中国）有限公司