顶空气相色谱法测定异维A酸原料药中的10种残留溶剂

作者：唐杨

来源：华西药学杂志, 2019, 34(01): 58-62.

DOI：10.13375/j.cnki.wcjps.2019.01.013

• 异维A酸
• 原料药
• 顶空
• 气相色谱
• 程序升温
• 残留溶剂
• 含量
• 测定

目的建立顶空气相色谱法测定异维A酸原料药中10种残留溶剂的方法。方法采用程序升温法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0. 32 mm,1. 8μm),进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器温度250℃,载气为氮气,流速2. 0 mL·min-1,分流比5∶1,顶空平衡温度90℃,平衡时间30 min,进样体积1. 0 m L。结果 10种有机溶剂的分离较好,浓度在试验范围内与峰面积具良好的线性关系,r为0. 9994～0. 9999,回收率均在80%～120%,RSD均<10%,检测限为0. 098～4. 17μg·mL-1,定量限为0. 33～13. 91μg·mL-1。结论所用气相色谱法适用于异维A酸原料药中残留溶剂测定。

• 单位
  重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心; 重庆市食品药品检验检测研究院