熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土矿石中8种主量稀土氧化物

作者：于丽丽

来源：冶金分析, 2019, 39(10): 37-42.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010792

• 熔融制样
• 波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)
• 轻稀土矿石
• 稀土氧化物

稀土矿种类繁多,矿物组成复杂,常富含Ca、P、Fe、Ba、Si、S、Mn、Pb等元素,而采用熔融法制样时,富含Fe、Mn、Pb等单质元素的稀土矿样会腐蚀Pt-Au坩埚。试验将稀土矿石与混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=33∶67]以质量比1∶14(稀释比)混合,再加入1mL500g/L NH4NO3溶液为氧化剂、0.2mL 100g/L LiBr溶液为脱模剂,在1 050℃下熔融制成均匀玻璃片,使用波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定轻稀土矿石中La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Y2O3等8种主量稀土氧化物。方法中稀土氧化物的检出限为5～159μg/g。实验方法用于测定两个稀土矿石标准物质GSB04-3549-2019(稀土总量为4.44%)和GSB04-3309-2016(稀土总量为29.09%)中8种稀土氧化物,低品位稀土矿石标准物质(GSB04-3549-2019)中稀土氧化物测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于13%,高品位稀土矿石标准物质(GSB04-3309-2016)中稀土氧化物测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于2%。选取2个轻稀土矿石样品(稀土总量分别为2.55%和24.64%),按照实验方法进行稀土总量的加标回收试验,回收率为96%～100%。选取2个稀土矿石标准物质GSB04-3550-2019和GSB04-3311-2016以及2个轻稀土矿石样品,按照实验方法测定La2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Y2O3,测定值与标准值或电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值相吻合。实验方法具有较广的适应性,能满足复杂矿物组成轻稀土矿石中主量稀土氧化物的检测。

• 单位
  广东省资源综合利用研究所