单分散磁性亚微米粒子固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的双酚A

作者：吴新华; 丁利; 肖家勇; 龙妍娇; 许宙; 李忠海; 王利兵

来源：色谱, 2011, 29(05): 399-403.

• 单分散性磁性亚微米粒子
• 固相萃取
• 高效液相色谱-串联质谱
• 双酚A
• 牛奶

采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为:溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱。以Agilent XDB C18柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水(80∶20,v/v)溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定。双酚A在1～100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 3);在3个添加水平下,回收率为85.3%～96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限(信噪比为3)为1.0μg/L。该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定。

• 单位
  湖南出入境检验检疫局技术中心; 湖南省检验检疫科学技术研究院; 中南林业科技大学; 中华人民共和国广东出入境检验检疫局; 食品科学与工程学院