高效液相色谱-串联质谱法同时检测蒸馏酒及其配制酒中90种那非类物质

作者：陈燕; 严丽娟^*; 徐敦明; 黎翠玉; 孙婷

来源：分析测试学报, 2023, 42(05): 519-530.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.23011301

• 高效液相色谱-串联质谱法
• QuEChERS
• 蒸馏酒及其配制酒
• 那非类物质
• 非法添加

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法（QuEChERS/HPLC-MS/MS）同时测定蒸馏酒及其配制酒中90种那非类非法添加药物的分析方法。样品经甲醇提取后，采用基质分散固相萃取法（QuEChERS）进行净化；上清液过0.22μm有机相微孔滤膜，以HPLC-MS/MS进行分析，采用电喷雾（ESI）离子源电离，正离子多反应监测模式（MRM）检测，保留时间和离子丰度比进行定性分析，外标法定量分析。以白酒、白兰地、人参酒作为基质，对方法的准确度和精密度进行验证。结果表明，在优化的色谱-质谱条件下，90种那非类物质20 min内可获得满意的分离和检测结果，在0.05～50μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.999，方法的检出限（LOD）为0.5～10.0μg/kg，定量下限（LOQ）为1.25～25.0μg/kg。各待测物在不同加标水平下的回收率为78.3%～109%，相对标准偏差（RSD）为1.2%～9.9%。采用该方法测定47批蒸馏酒及其配制酒中90种那非类物质，结果显示，2批次样品中检出西地那非。该方法前处理简便，净化效果好，回收率稳定，可用于蒸馏酒及其配制酒中90种那非类非法添加药物的同时快速检测。