本文提出用过氧化钠+碳酸钠做混合熔剂分解镍铁合金,用氟硅酸钾滴定法测定其中的二氧化硅的方法。本方法能够完全分解镍铁合金,且熔解试样时间短,方法简单易操作,在日常分析工作中应用,可以分析镍铁合金试样中1%以上的二氧化硅的测定。