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摘要
以2-乙烯-5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶(化合物A)、三氟甲烷亚磺酸钠、过氧化叔丁醇(70%水溶液)、四水醋酸钴、磷酸钾、无水乙腈为原料合成了2-(1-(过氧叔丁基)-3,3,3-三氟丙基)-5-甲氧基-1H-吡咯[3,2-b]吡啶(化合物B)。设计了正交试验来确定了最佳合成工艺参数为:化合物A与四水醋酸钴摩尔比100:10,化合物A与过氧化叔丁醇摩尔比1:5,反应温度75°C,反应时间10h。该方法在最佳条件下的合成收率为92.3%,纯度99%以上。
- 单位
以2-乙烯-5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶(化合物A)、三氟甲烷亚磺酸钠、过氧化叔丁醇(70%水溶液)、四水醋酸钴、磷酸钾、无水乙腈为原料合成了2-(1-(过氧叔丁基)-3,3,3-三氟丙基)-5-甲氧基-1H-吡咯[3,2-b]吡啶(化合物B)。设计了正交试验来确定了最佳合成工艺参数为:化合物A与四水醋酸钴摩尔比100:10,化合物A与过氧化叔丁醇摩尔比1:5,反应温度75°C,反应时间10h。该方法在最佳条件下的合成收率为92.3%,纯度99%以上。
