摘要
目的:建立低共熔溶剂萃取—超高效液相色谱—串联质谱法(DES-UPLC-MS/MS)快速检测水产品中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的分析方法。方法:对低共熔溶剂种类(组分摩尔比)、含水量及pH值等参数进行优化。结果:水产品中4种四环素类药物检测的最优低共熔溶剂条件为含水量90%、含0.1%甲酸的氯化胆碱/丙三醇组合(摩尔比为1∶4),此条件下,4种药物能得到较好分离,在5.0~200.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.999 4,检出限为20.0μg/kg。各组分的平均回收率为82.2%~102.8%,相对标准偏差(RSD)<10%。运用该方法对13批市售水产品、1批质控样及1批国际能力验证测试样品进行快速筛查,其中1批市售虾肉分别检出土霉素(64.8μg/kg)和强力霉素(25.4μg/kg),质控样和国际能力验证测试样品检出结果均在特性值区间范围内。结论:该方法前处理过程简单,分析时间短,准确可靠,适用于水产品中四环素类药物残留的定性与定量检测。
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