摘要
改进了海捕鱼肌肉组织中石油烃的荧光分光光度仪测定方法。样品用6 mol·L-1的氢氧化钠溶液在40℃恒温振荡6 h皂化完全,加入无水乙醇充分混匀再转移至分液漏斗中后静置3 h,加入30 mL饱和氯化钠溶液防止醇化,分别用10 mL二氯甲烷萃取2次,收集萃取液于鸡心瓶中,旋转蒸发仪40℃下浓缩至干,加入10 m L脱芳石油醚复溶后待测。利用三维相关光谱法分析了石油烃特征峰,通过实验验证后选择Ex/Em=310/360 nm为本方法荧光条件。石油烃在2.0~20.0 mg·kg-1的添加范围内的平均回收率为80%~102%;方法检出限为1.0 mg·kg-1。从可操作性、样品皂化的时间和温度、萃取步骤的优化等方面进行了改进,以建立更适于海捕鱼中石油烃的实用检测方法,得到满足海捕鱼中石油烃大批量检测的方法,并归纳总结了此实验须注意的问题。
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单位浙江海洋大学; 浙江省海洋水产研究所