高效液相色谱-串联质谱法测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基

作者：李志东; 葛朝晖; 张海娟^*

来源：中兽医医药杂志, 2023, 1-6.

DOI：10.13823/j.cnki.jtcvm.2023.087

• 喉症丸
• 液相色谱-质谱联用法
• 华蟾酥毒基
• 脂蟾毒配基
• 含量测定

建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的方法。采用HPLC-MS正离子多反应监测模式测定。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18(250.0 mm×4.6 mm， 5 μm)，流动相为乙腈-1%乙酸水溶液(38∶62)，流速为0.5 mL/min，检测波长为296 nm，柱温为20℃。质谱条件：鞘气压力为40 arb，辅气压力为5 arb，喷雾电压为4.5 kV，毛细管温度为300℃。华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的检测质量浓度线性范围均为50～300 μg/mL(r=0.999 2)，重复性、精密度、稳定性(12 h)试验的RSD均小于1%(n=5～6)，加样回收率分别为101.8%(RSD为2.61%，n=6)和100.9%(RSD为3.20%，n=6)。该方法灵敏度高、重复性好，能准确测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量，可用于喉症丸的质量控制。

• 单位
  济宁医学院; 临沂大学