高效液相色谱法测定水性涂料中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯和吡啶硫酮锌的含量

作者：张琳; 杨娟; 郭争云; 徐骏; 程欲晓^*

来源：理化检验. B, 化学分册, 2023, 59(12): 1420-1424.

• 高效液相色谱法(HPLC)
• 吡啶硫酮锌(ZPT)
• 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)
• 水性涂料

取涂料样品约2 g,用10 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)超声萃取10 min,冷却至室温，离心5 min,取上清液至50 mL容量瓶中。残余物用10 mL乙腈超声萃取10 min,离心5 min,重复2次，合并上清液，用乙腈定容至50 mL。所得溶液经0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤，在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱上进行分离，以体积比7∶3的乙腈-[10 mmol·L-1磷酸二氢钾-1.0 mmol·L-1乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(pH 4.0)]混合液为流动相进行等度洗脱，采用高效液相色谱法(HPLC)测定其中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯(IPBC)和吡啶硫酮锌(ZPT)的含量，检测波长为235 nm。结果表明，IPBC和ZPT标准曲线的线性范围分别为20～2 000 mg·L-1和50～800 mg·L-1,检出限(3S/N)分别为106,298 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为92.4%～103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。方法用于4种实际样品的分析，仅一种室内用水性涂料检出ZPT,检出量为920 mg·kg-1。