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摘要
目的:建立固相萃取结合液质联用方法,测定乌鸡白凤丸(小蜜丸)中氯霉素的残留量。方法:采用HLB固相萃取柱净化富集,采用高效液相-电喷雾-串联四极杆质谱法(HPLC-ESI-MS-MS)测定乌鸡白凤丸中氯霉素的残留量,使用ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水梯度洗脱,(07 min,30%甲醇;715min,30%80%甲醇;1525min,80%30%甲醇);流速1.0 m L·min-1;柱温40℃;定量离子对为m/z 152.1(负离子),多重反应监测。结果:方法检出限为0.016 ng,线性关系范围0.18743.749 ng。平均加样回收率88.10%,RSD为4.21%。结论:本文建立的方法经过方法学验证,可用于乌鸡白凤小蜜丸中氯霉素的残留量控制。
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