一种5-甲磺酰基-1H-吡啶-2-酮的合成方法

作者：吴志强; 陈文骏; 胡波; 万玮; 黄建平^*

来源：精细化工中间体, 2021, 51(05): 35-37.

DOI：10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2021.05.008

• 吡啶-2-酮
• 合成
• 过氧化
• 去甲基化

以5-溴-2-甲氧基吡啶为原料,经取代、过氧化、脱甲基化3步制备了5-甲磺酰基-1H-吡啶-2-酮。取代过程选用正丁基锂先与5-溴-2-甲氧基吡啶进行卤素-锂交换反应,再用二甲基二硫醚进行亲核取代,反应彻底且收率较高。过氧化过程选用间氯过氧苯甲酸作为过氧化剂,将甲硫基氧化为甲磺酰基,此步选用n (2-甲氧基-5-甲硫基吡啶)∶n(间氯过氧苯甲酸)=1.00∶2.50的投料比,有较好的收率。在脱甲基化过程中选用氢溴酸醋酸溶液进行脱甲基化,目标产物直接在醋酸中析出,提纯较为简便。目标产物的总收率为58.03%,其结构经1H NMR、13C NMR和IR确证。该方法操作简单,收率较高,易提纯,可大批量生产。

• 单位
  江西农业大学