本发明公开了一种光辅助二硒化铁活化过一硫酸盐降解废水中污染物的方法,通过光照二硒化铁(FeSe-2)活化过一硫酸盐(Peroxymonosulfate,PMS)产生单线态氧、硫酸根自由基等活性物质去除废水中的有机污染物,该FeSe-2催化剂由水热法制备。FeSe-2在光照的条件下对废水中的污染物有良好的降解效果,同时该催化剂材料具有较好的循环稳定性,有望应用到实际污水处理中。