基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多种成分定量测定研究

作者：孙志; 侯朋艺; 周霖; 姜晓芳; 左莉华; 刘新; 贾清泉; 康建; 张晓坚

来源：中草药, 2017, 48(10): 1977-1982.

• 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱
• 益心舒片
• 绿原酸
• 芦丁
• 咖啡酸
• 阿魏酸
• 迷迭香酸
• 丹酚酸B
• 丹酚酸A
• 丹参酮Ⅰ
• 隐丹参酮
• 欧当归内酯A
• 丹参酮ⅡA

目的建立基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多成分(绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮ⅡA)的定量分析方法。方法采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min;质谱采用ESI离子源,平行反应监测(PRM)的扫描方式进行检测。结果在优化的色谱质谱条件下,绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮ⅡA分别在0.3～3.0、0.000 5～0.005 0、0.01～0.10、0.04～0.40、0.1～1.0、5.0～50.0、0.2～2.0、0.1～1.0、0.1～1.0、0.004～0.040、5.0～50.0μg/m L线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好;加样回收率在99%～102%,RSD均小于3%;本研究所测成分在各批次样品中的质量分数依次为绿原酸217.80～502.25μg/g、芦丁0.50～0.59μg/g、咖啡酸8.45～13.54μg/g、阿魏酸2.61～3.56μg/g、迷迭香酸66.70～188.56μg/g、丹酚酸B 4 002.53～8 793.80μg/g、丹酚酸A 158.04～321.65μg/g、丹参酮Ⅰ 127.72～612.48μg/g、隐丹参酮75.56～285.70μg/g、欧当归内酯A 2.68～3.98μg/g、丹参酮ⅡA 2 921.86～6 085.88μg/g。结论本实验建立的方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于益心舒片中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考。

• 单位
  郑州大学第一附属医院; 赛默飞世尔科技（中国）有限公司