以有机氯硅烷单体为原料,四甲基氢氧化铵的正丁醇溶液为催化剂,采用水解-缩合法制备了甲基苯基硅树脂,通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振硅谱、热重分析等进行了表征并研究了其热性能。结果表明:制备的硅树脂为含有羟基的甲基苯基硅树脂;当有机硅单体中苯基与烷基的摩尔比为0.4,烷基与硅的摩尔比为1.2,四甲基氢氧化铵质量分数为10%的正丁醇溶液为催化剂时,制备的甲基苯基硅树脂具有较好的热稳定性。