微通道反应器中合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的连续流工艺及其动力学

作者：李瑞端; 潘宵; 栗晓宁; 胡靓; 张吉波^*

来源：含能材料, 2022, 30(05): 424-430.

• 异丁醛
• 2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇
• 动力学
• 羟醛缩合
• 连续流工艺

为了提高2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇（TMPD）的生产效益，改变传统的釜式间歇生产工艺，采用更加高效的微通道连续流工艺，以异丁醛为原料，氢氧化钠溶液为催化剂，一步合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。考察了催化剂氢氧化钠浓度、用量、温度、停留时间等工艺参数对反应的影响，并对其进行了优化。结果表明，氢氧化钠浓度为50%,v（异丁醛）∶v(NaOH)=1∶1，停留时间10 min，反应温度40℃为最佳工艺条件。在该条件下，异丁醛转化率达到99.02%,2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇选择性达到93.57%，收率达到92.65%。该工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点，缩短了反应时间，提高了反应速率，扩大了工艺条件选择区间，实现了对羟醛缩合反应过程的有效控制。同时，反应动力学研究显示，异丁醛生成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的反应为二级反应，在氢氧化钠浓度为50%时，反应表观活化能最小为26.34 kJ·mol-1，指前因子为2888.26 L·K-1·mol-1·min-1。

• 单位
  吉林化工学院