摘要

目的 建立快速检测淫羊藿药材中47种农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法 色谱条件,色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(150 mm×3.9 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL;质谱条件,扫描模式为多反应监测(MRM)模式,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),雾化气温度为450℃,气帘气压力为30 psi,碰撞气压力为5 psi,离子源电压为4 500 V,辅助气1,2压力均为30 psi。结果 47种农药对照品质量浓度均在2~20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.997);检测限为0.04~6.50μg/kg;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于4.0%;47种农药的加样回收率分别为72.23%~96.33%,RSD为1.40%~4.90%(n=9);基质效应考察结果表明,40种农药存在负基质效应,且38种农药的基质效应不可忽略。25批药材样品中有10批检出农药(共4种)残留。结论 该方法具有分析速度快、灵敏度高、准确度高、高通量等特点,适用于淫羊藿药材中47种农药残留的快速检测。

  • 单位
    乐山市中医医院