稳定同位素稀释离子色谱-三重四极杆质谱法测定血浆和尿液中的氟乙酸

作者：张晓艺; 张秀尧^*; 蔡欣欣; 李瑞芬

来源：色谱, 2018, 36(10): 979-984.

• 离子色谱
• 三重四极杆质谱
• 氟乙酸
• 血浆
• 尿液
• 生物样品

建立了离子色谱-三重四极杆质谱测定血浆和尿液样品中氟乙酸(MFA)的方法。血浆样品经高氯酸超声提取,尿液样品经高氯酸酸化,血浆和尿液提取液在pH 0. 51. 0条件下用叔丁基甲醚(MTBE)萃取,萃取液经氮吹浓缩后溶于0. 1%(v/v)氨水溶液。以Ionpac AS 19型阴离子色谱柱为分析柱,在线自动产生的氢氧化钾作为淋洗液进行梯度分离,柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统。采用电喷雾电离源,在负离子、多离子监测(MRM)模式下检测,13C2-氟乙酸稳定同位素内标法定量。血浆和尿液样品中氟乙酸的平均加标回收率为96. 2%120%,相对标准偏差为1. 1%13. 1%(n=6),方法的检出限(S/N=3)分别为0. 03μg/L和0. 1μg/L。该法简单、灵敏、准确,可用于生物样品中氟乙酸的检测。

• 单位
  温州市疾病预防控制中心