ICP-MS/MS测定镍基高温合金中痕量金、汞和硒的质谱干扰消除

作者：王昭颖; 陈雄飞^*; 徐彦; 墨淑敏; 张芳; 童坚; 刘英

来源：分析试验室, 2023, 1-10.

• 三重四极杆-电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)
• CMSX-4镍基单晶高温合金
• 痕量杂质元素
• 质谱干扰消除

采用单四极杆质谱(ICP-MS)无法消除第二代镍基单晶高温合金CMSX-4中合金元素Ta，W，Ni及载气Ar所形成的多原子离子对痕量杂质元素Au，Hg和Se产生的质谱干扰。本研究基于三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)技术，通过考察不同碰撞/反应模式(No Gas模式、He模式、O2原位质量模式、O2质量转移模式)下的质谱干扰消除效果，建立了CMSX-4中痕量杂质元素Au，Hg和Se的测定方法。结果表明，采用O2原位质量模式能够有效消除TaO+对Au+和WO+对Hg+的质谱干扰；采用O2质量转移模式能够消除NiO+和ArAr+对Se+的质谱干扰。综合考虑3种待测元素的信号强度及背景等效浓度，确定O2流速为0.60 mL/min。通过考察内标元素对基体效应的校正效果，选择133Cs为测定Au和Hg的内标元素、103Rh为测定Se的内标元素。在优化条件下，建立了Au，Hg和Se的工作曲线，线性相关系数均为0.9991，方法检出限为0.11～0.29 ng/mL。分别对3个添加水平的镍基高温合金样品独立测定9次，相对标准偏差(RSD)为2.0%～9.5%。Au和Hg的加标回收率为96.1%～107.2%。采用本方法对镍基高温合金有证标准物质中Se含量进行测定，经t检验表明测定结果与标准值无显著性差异。

• 单位
  北京有色金属研究总院