重铬酸钾滴定法测定钼铁中铁

作者：张霞; 马超; 李美慧; 陈静; 王艳敏; 秦爽

来源：冶金分析, 2022, 42(09): 82-89.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011668

• 钼铁
• 铁
• 钼
• 镍
• 铜
• 氨水沉淀法
• 重铬酸钾滴定法

钼铁主要作为钼元素的加入剂应用于炼钢过程，钼铁中铁的含量会影响最终钢的组成。通过对现有在售的钼铁标准样品和钼铁样品的成分分析发现，在采用重铬酸钾滴定法测定钼铁中铁时，样品中的主要元素钼及少量的镍、铜会对测定产生干扰。采用酸溶-氢氧化钠沉淀分离或过氧化钠碱熔两种方法处理样品，以实现在分解样品的同时分离其主要干扰元素钼。若钼铁样品溶液中镍或铜的含量不超过1 mg,镍或铜对测定造成的干扰可忽略，可直接采用重铬酸钾滴定法对样品溶液中铁进行滴定；若镍或铜含量超过1 mg,其对测定的干扰不可忽略，需要采用氨水沉淀法分离除去镍或铜后再采用重铬酸钾滴定法对铁进行滴定。通过对结果进行换算，实现了重铬酸钾滴定法对钼铁中铁的测定。分别采用酸溶-氢氧化钠沉淀分离和过氧化钠碱熔两种方法处理钼铁实际样品和标准样品，再采用重铬酸钾滴定法对其中铁进行测定。结果表明，对于实际样品，两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.25%和0.24%;对于标准样品，两种方法的测定值均与标准值基本一致，两种方法的相对误差分别为0.043%～0.16%和0.025%～0.19%。