超高效液相色谱串联质谱快速测定大鼠血浆的鸡骨草皂苷含量

作者：曹明; 周云芳; 谢文天

来源：中国临床药理学杂志, 2018, 34(03): 319-322.

DOI：10.13699/j.cnki.1001-6821.2018.03.039

• 鸡骨草皂苷
• 超高效液相串联三重四级杆质谱法
• 药代动力学
• 血药浓度

目的建立并验证一种快速测定大鼠血浆中鸡骨草皂苷β-D-吡喃葡萄糖-3-(O-β-D-吡喃葡萄糖氧基)-齐墩果酸(AA-2)浓度的超高效液相串联三重四级杆质谱检测法(UPLC-MS/MS)。方法取大鼠适量全血,置肝素化离心管中,离心分离出血浆。氯唑沙宗(IS)作为内标,用乙腈-甲醇溶液(9∶1)进行蛋白质沉淀后,用UPLC BEH C18Column(2.1mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以含0.1%的甲酸水和乙腈进行梯度洗脱。用电喷雾离子源负离子模式下的多反应监测模式(MRM)进行测定,AA-2和氯唑沙宗的离子对分别为m/z 793.5→631.4、m/z 168.1→132.1。结果 AA-2在105000 ng·mL-1内线性良好,其回收率为70.4%87.8%,日间和日内精密度均<10%,准确度为91.1%104.1%。大鼠静脉给予3个浓度(1,3,5 mg·kg-1)AA-2后,MRT0-t分别为(0.32±0.13),(0.48±0.15),(0.44±0.08)h;t1/2分别为(1.15±0.72),(1.32±0.90),(1.02±0.22)h;CL分别为(4.53±1.66),(4.44±0.94),(4.86±0.49)L·h-1·kg-1,Cmax分别为(681.67±246.78),(1809.45±479.11),(4953.21±722.72)ng·mL-1。结论该方法操作简便、快捷,灵敏度高,适于大鼠体内AA-2的药代动力学研究。

• 单位
  丽水市人民医院; 天台县人民医院