高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳制品中90种兽药的残留量

作者：张炯恺^*

来源：食品安全质量检测学报, 2019, 10(04): 1076-1081.

• 高效液相色谱-串联质谱法
• 兽药残留
• 固相萃取技术
• 乳制品

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定乳制品中10大类90种兽药残留的检测方法。方法试样用0.2%甲酸乙腈溶液提取,经Waters Prime HLB固相萃取柱净化,用Waters XBridge BEH-C18色谱柱洗脱分离,并使用电喷雾电离源,正负离子切换扫描模式进行检测,外标法定量。结果 90种兽药在1～20 ng/mL范围内呈现良好的线性相关性,相关系数均大于0.995。90种兽药的方法检出限为0.3mg/kg,方法定量限为1mg/kg。在添加量为1、2、 10mg/kg的加标回收实验下,90种兽药的加标回收率范围分别为66.0%～134.8%,64.0%～122.4%和62.4%～118.3%。同时做了方法精密度验证,有69%的兽药RSD<5%,有28%的兽药RSD在5%～10%,有3%的兽药RSD在10%～20%。结论该方法简单、快速、高效,且能同时准确定性和定量检测乳制品中10大类90种兽药的残留量。