电感耦合等离子体质谱法测定硫酸镍中痕量铊

作者:廖双双; 谢堂锋; 巩勤学; 袁郭斌
来源:无机盐工业, 2023, 55(09): 121-125.
DOI:10.19964/j.issn.1006-4990.2022-0681

摘要

为了进一步提升新能源工业生产领域中痕量铊元素的分析准确性,使用iCAP RQ型电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了一种测试硫酸镍中铊含量的方法。对该方法引入的质谱仪干扰进行了分析,提出了采用“干扰离子动能歧视消除模式(KED)”分析模式、控制可溶解固体总量(TDS)和引入铑、铼内标等降低干扰的方法。确定了前处理条件中可溶解固体总量和溶解温度分别为0.2%与210℃。方法验证结果表明:该方法的检出限为0.003 6 ng/mL,精密度测试中相对标准偏差(RSD)为1.3%~2.5%,加标回收率为98.4%~100.8%。在实验室间比对中,RSD为0~5.7%,再现性良好。该测试方法简单、快速、准确度高,可广泛适用于硫酸镍产业链的铊含量监控。

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