基于HPLC测定闹羊花毒素Ⅲ、Ⅵ含量的羊踯躅不同药用部位质量研究

作者：陈琪琪; 房鑫; 薛秋雯; 何燕辰; 梁爽^*

来源：上海中医药大学学报, 2020, 34(06): 75-80.

DOI：10.16306/j.1008-861x.2020.06.012

• 羊踯躅
• 闹羊花毒素Ⅲ和Ⅵ
• 药用部位
• 含量测定
• HPLC-ELSD

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)方法测定羊踯躅药材中闹羊花毒素Ⅲ和Ⅵ(Rj-Ⅲ、Rj-Ⅵ)的含量,并对不同产地、批次的羊踯躅药材的不同药用部位进行质量研究。方法:热回流提取法制备供试品溶液。采用HPLC-ELSD法检测羊踯躅果实、花、根部位的Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ含量,并进行方法学考察。选用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 ml/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度75℃,进样量30μl。比较不同产地、批次的羊踯躅药材的不同药用部位中Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ含量差异。结果:Rj-Ⅲ在2.60～13.00μg、Rj-Ⅵ在3.39～28.25μg范围内,线性关系良好。重复性实验Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ的RSD分别为2.47%、1.59%;日内/日间精密度实验RSD均<2%;稳定性实验RSD均<2.70%;两者的平均加样回收率分别为99.06%、101.39%,RSD分别为4.46%、2.91%,均符合相关规定。含量测定结果表明,不同产地、批次的羊踯躅药材花部位的Rj-Ⅲ含量差异相对较大,果实部位Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ含量明显高于花及根。结论:该方法适用于羊踯躅药材不同药用部位Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ的含量检测。不同产地、批次的羊踯躅药材的不同药用部位中Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ含量存在差异。

• 单位
  上海中医药大学