三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定K417合金中痕量硒和镉

作者：王艳萍; 年季强^*; 朱杰; 荆淼

来源：冶金分析, 2022, 42(07): 10-18.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011676

• 三重四极杆
• 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
• 质量转移法
• 原位法
• K417合金
• 硒
• 镉

K417合金中痕量Se和Cd的存在会严重影响其机械性能以及耐用性，因此准确测定其含量至关重要。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定时，存在如64Ni16O+对80Se+以及95Mo16O+对111Cd+等质谱干扰，从而影响测定结果。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸在沸水浴中加热溶解样品，在三重四极杆(MS/MS)充O2反应模式下，先分别设置一级质量过滤器(Q1)的质荷比(m/z)为80和111;再在碰撞反应池(CCT)中通入反应活性较大的O2,将80Se+、95Mo16O+、94Zr16O1H+等与O2反应生成80Se16O+、95Mo16O16O+、94Zr16O16O1H+,而64Ni16O+、111Cd+等不与O2反应；最后设置二级质量过滤器(Q2)的质荷比分别为96和111,利用质量转移法(Mass shift)和原位法(On mass)使80Se16O+、111Cd+通过并被检测，从而避免了质谱干扰。据此，建立了三重四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定K417合金中Se和Cd的方法。对O2流量进行了优化，分别选择O2流量为0.3 mL/min时测定Se和0.9 mL/min时测定Cd,同时在内标溶液中加入6%(体积分数)的异丙醇作为基体改进剂以提高试验的灵敏度和稳定性。Se的线性范围为0.018～100.0μg/L,Cd为0.001～5.0μg/L,线性相关系数均为0.999;Se和Cd的检出限分别为0.018μg/g和0.000 8μg/g,定量限分别为0.058μg/g和0.002 7μg/g。按照实验方法对高温合金标准物质中Se和Cd进行测定，测定结果与认定值一致。对K417合金样品中Se和Cd进行测定，测定结果与辉光放电质谱法相一致，其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.2%和14.9%。

• 单位
  江苏隆达超合金航材有限公司