摘要
目的 建立丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中对羟基苯甲酸的方法。方法 样品酶解后,丹磺酰氯衍生,乙腈提取。目标化合物采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子源和多反应监测模式下进行测定,同位素内标法定量。结果 对羟基苯甲酸在5.0~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,回收率为97.5%~102.0%,精密度为1.53%~5.80%(n=6),基质效应为100.7%~112.0%(n=6),检出限和定量限分别为0.5和1.5μg/L。应用本方法测定267份学生尿液样本,对羟基苯甲酸的检出率为100%,浓度范围为686~60842μg/L。结论 该方法有效提高定性准确性,可用于人体尿液中对羟基苯甲酸的定量分析。
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单位泰州市疾病预防控制中心; 南京市疾病预防控制中心