熔融制样-X射线荧光光谱法测定钒铁中钒硅磷锰铝铁铬镍铜

作者：於利慧; 郑小敏; 张婷婷; 李吉春

来源：冶金分析, 2022, 42(02): 21-26.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011442

• 钒铁合金
• X射线荧光光谱法(XRF)
• 熔融制样
• 两步法
• 主次成分

钒铁主要用作合金钢的添加剂，其化学成分的分析一般采用滴定法、分光光度法或原子吸收光谱法等，这些方法操作相对繁琐、流程长。实验采用两步法熔融制备玻璃片，即先将Li2B4O7、Li2CO3、硝酸盐与试样混匀，在石墨粉垫底的瓷坩埚中熔融，样品熔球后转入铂黄坩埚再次熔融，建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钒铁合金中V、Si、P、Mn、Al、Fe、Cr、Ni、Cu含量的方法。试验表明：在Li2B4O7、Li2CO3及试样质量比为7∶2∶0.2,脱模剂NH4I用量为0.5～1 g时，在1 050℃熔融15～20 min,熔样效果最佳。采用理论系数法对基体效应进行校正，各元素校准曲线的相关系数均大于0.996。精密度试验结果表明，钒铁中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于4%;对实际样品进行分析时，实验方法的测定结果与其他方法的比对结果一致性较好。

• 单位
  攀钢集团研究院有限公司