基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定树莓中乙基多杀菌素残留

作者：王乾丽; 简银池; 黄永桥; 周恒美^*

来源：食品安全导刊, 2022, (36): 50-54.

DOI：10.16043/j.cnki.cfs.2022.36.009

• 乙基多杀菌素
• 树莓
• 超高效液相色谱-串联质谱

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定树莓中乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)和乙基多杀菌素-L(XDE-175-L)残留的分析方法。方法：样品经乙腈提取，乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化碳黑净化，超高效液相色谱C18反向色谱柱分离，以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子的多反应离子监测模式，基质匹配标准溶液外标法定量。结果：乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)在0.037 5～7.500 0μg·L-1呈现出良好的线性关系(R2=0.999 3)，检出限为0.025μg·kg-1，定量限为0.075μg·kg-1，在0.15μg·kg-1、0.75μg·kg-1、1.50μg·kg-1 3个添加水平下的日内平均回收率为97.8%～105.5%，日内变异系数为4.1%～8.6%；日间平均回收率为96.3%～108.3%，日间变异系数为2.8%～9.7%；乙基多杀菌素-L(XDE-175-L)在0.012 5～2.500 0μg·L-1呈现出良好的线性关系(R2=0.999 2)，检出限为0.008μg·kg-1，定量限为0.025μg·kg-1，在0.05μg·kg-1、0.25μg·kg-1、0.50μg·kg-1 3个添加水平下的日内平均回收率为92.7%～102.3%，日内变异系数为2.5%～6.3%，日间平均回收率为94.6%～99.7%，日间变异系数为3.4%～10.7%。结论：该方法简单、快速、可靠、具有良好的灵敏度、回收率和精密度，适用于树莓中痕量乙基多杀菌素的大批量快速检测及定量分析。