建立了离子色谱同时测定三氟甲磺酸中氟离子、氯离子和硫酸根含量的检测方法。结果表明采用(4.53 mmol/L Na2CO3+1.43 mmol/L NaHCO3)+乙腈作为淋洗液,且无机试剂和有机溶剂体积配比为7∶3,流速为1.00 mL/min,柱温为30℃的条件下分离效果最好。在不同的添加水平下,加标回收率为99.40%~101.07%。该分析方法操作简单、分析速度快、灵敏度高,可应用于三氟甲磺酸中氟离子、氯离子和硫酸根的定性和定量分析。