磺胺甲基嘧啶纯度定值研究

作者：孙余娟; 孙永跃^*; 李蔚; 全灿; 陈刚; 王艺玮; 赵程祥; 尹伊

来源：化学试剂, 2021, 43(04): 499-504.

DOI：10.13822/j.cnki.hxsj.2021007906

• 1H-qNMR)" name="keyword">氢定量核磁共振(1H-qNMR)
• 磺胺甲基嘧啶
• 质量平衡法
• 含量测定

采用氢定量核磁共振法和质量平衡法对磺胺甲基嘧啶纯度进行定值。通过Bruker-AvanceⅢ400型核磁共振波谱仪,noesyigld 1d脉冲序列,以尼泊金乙酯为内标、氘代DMSO为溶剂,在恒温298 K、谱宽为15×10-4%、中心激发偏置为5.41×10-4%、弛豫时间为7 s、扫描次数为32、空扫16次的条件下,采集1H-qNMR光谱数据。以磺胺甲基嘧啶化学位移(δ 6.56)为定量峰,尼泊金乙酯化学位移(δ 4.25)为内标峰,1H-qNMR测得磺胺甲基嘧啶纯度为96.55%,测定精密度RSD为0.089%,重复性RSD为0.24%。质量比Y(ms/mr)在2.014～4.051范围内与峰面积比X(As/Ar)呈线性关系,线性回归方程为y=0.607 1x+0.004 9(R2=0.999 9)。结果表明,1H-qNMR与质量平衡法测定结果具有一致性。因此,氢定量核磁共振法可用于磺胺甲基嘧啶含量测定,该方法具有准确、简便的优势。

• 单位
  天津理工大学; 化学化工学院; 中国计量科学研究院; 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所