高效液相色谱–串联质谱内标法测定动物源性食品中玉米赤霉烯酮及其代谢产物

作者：宁欣^*; 王炼; 王希希; 李鹏昊

来源：化学分析计量, 2021, 30(01): 35-40.

• 高效液相色谱–串联质谱
• 玉米赤霉烯酮
• 动物源性食品
• 内标法

建立高效液相色谱–串联质谱法(HPLC–MS/MS)测定动物源性食品中玉米赤霉烯酮及其5种代谢产物(α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、玉米赤霉酮)残留量。在样品中加入4种同位素内标(13C18–玉米赤霉烯酮,D7–α-玉米赤霉烯醇,D7–β-玉米赤霉烯醇,D5–α-玉米赤霉醇)后,经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶酶解,用叔丁基甲基醚萃取,取上清液氮吹至近干后用三氯甲烷复溶,再用氢氧化钠溶液反向萃取,以HLB固相萃取柱净化后,用HPLC–MS/MS检测。结果表明,玉米赤霉烯酮及其代谢产物在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,方法的检出限为0.04～0.13 μg/kg,定量限为0.11～0.43 μg/kg。在1.0、4.0、10.0 μg/kg三种加标浓度水平下,回收率为77.7%～105.5%,测定结果的相对标准偏差为4.8%～9.8%(n=6)。该方法准确、可靠,灵敏度高,适用于动物源性食品中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的定量分析。

• 单位
  成都市疾病预防控制中心